1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？
(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?
主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至zui低，仪器保持恒温.
3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?
(1) zui重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.
(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？
(3) 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.
7.X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.
请问为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？
8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？
(2) 我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是防治浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面
干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。
(2) 还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.
功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单进单出、三进单出）
(3) 如果是生产用的话，我认为zui重要的就是准备标准样品了。
10.我知道不同分析晶体的2d值不一样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗？
(1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会……
(2) 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了
(3) 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.
11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的.
12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?
100PPM以下的铅含量*可以测，当然不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅.
13.今天重做了一下XRF的检量线，发现做某个元素的2theta角度时，发现做几次所得到的2theta值都不一样，不知道为什么？
14.要做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？
(3) 我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用哦，因为你的杂质元素如果还要测量的话，可能比较困难，不过，你可以看看
(1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）
熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。
(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.
对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,用两点校正仪器漂移.
曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.
有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.
熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等
16.一个硫铁矿样品，压片采用无标样定量分析软件进行测试，使用仪器为帕纳克Axios，分析结果可靠吗？
17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。
能量性分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便
(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。
(3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!
内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.
仪器状态跟踪显示温度非常不稳定 不能稳定在29～31摄氏度这一稳定范围
(1) 应该是跟水冷没有关系吧，我们的XRF的水冷只用来冷却X tube和高压箱的。
(2) 水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。
(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。
(2) 铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。
22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？
(1) 原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点
(2) Sb的K线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。
23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的si时，用什么进行校正要好些呢？
(2) 基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。
26.DY501电热融熔炉在熔铁矿石中，制成的玻璃熔片在X荧光分析中全铁，二氧化硅元素超差较大，相差7个品位，请教是何原因？
(2) 你可以测试一下熔样条件或者换个炉子试一下，查找问题是出现在你的炉子上，还是你操作的问题。
(1) 每个元素的特征X荧光有不同的波长和能量，波长色散和能量色散就是利用它的波长和能量的不同来检测。
波长色散利用晶体分光，把不同波长的特征X射线分开，根据Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根据元素含量越高，射线的强度就越强，通过一定的方法来校准和校正，zui后进行定量分析。
能量色散不用晶体分光，直接用半导体检测器检测样品的特征X射线的能量，进行定性和定量分析
(2) 有能量、波长、全反射、同步辐射、X射线微荧光、质子激发X射线荧光。
29.有哪位朋友可曾用EDX检测过纯铝中的Si（约0.05~0.1%）和Fe(约0.05~0.5%)？方法是怎样的？
Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射线能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置产生的本底（是一个随机量）足以使Si的强度剧烈变化
(2) 轻元素在空气中谱线会被强烈吸收，造成谱峰不出来或强度很低。在真空状态会好一些。
(3) 如果是用Kα的话，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干扰。
您说的是涡轮分子泵吗？真空泵有机械泵和涡轮分子泵和扩散泵，机械泵主要是抽低真空，涡轮分子泵是抽高真空．
31.在用Ｘ－ray测Ｐb的时候有ＰbLb1分析线．请问有没有ＰbLb2分析线？
(1) Pb的La、Lb1是两条zui灵敏线。其他线的灵敏度很低，不便于常规使用。
(2) 有ＰbLb2分析线，但其强度太弱，也就是说相对灵敏度很低，一般情况下都选用Pb的Lb1线。
32.怎么结合谱线的峰值看EDX的测试结果？如果测得的Pb含量很高，而Pb对应的峰很小，这怎么解释？
我的拙见：首先要看有没有其他元素的干扰，比如As干扰就比较强烈。
(2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT是20％，那个时候Pb的峰很高，但是含量不一定高
因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT在40％～50％之间才是*的检测结果
(1) PHA（能谱漂移）校正、α（仪器漂移）校正每日都需做。
(4) 刚开始你操作的时候，可以先天天都做PHA矫正，后来稳定了可星期/次！
(5) 漂移校正我一般不做，一来仪器比较稳定，二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。
34.定量测试是否需要所有组分的标准样？我要测的是玻璃样品，测不出组分时候是什么缘故，是因为含有机物么？
一般的EDXRF可以测试Na-U之间的元素，对Na前面的元素无能无力，例如H、O等元素，所以如果是测试有机物的话，是无法测试出来的。
一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。
36.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线 怎么个测定?
(1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线，测试时再根据这个曲线计算测量结果。
(2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度.
37.我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。
是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指X射线荧光）
所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别
只要元素含量不是很低，谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂，且含量教高估计要用融片法做了,缺点是融片基本是稀释了，所以曲线斜率不高.
(2) XRF只能测试总Cr.区分不了价态.XPS可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合ROHS
(1) 我的XRF就放在空调出风口，温度大概20吧，室内湿度保持在50-60
(2) 我公司的XRF的室温控制在18~28摄氏度（*推荐21~25摄氏度），相对湿度控制在40%~70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大，主要是湿度一定要控制好。
(3) 我们温度要求控制在20-25℃之间,湿度zui多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命
41.我们公司zui近刚购一台ARL9800X荧光议，长期稳定性一直都不能达到指标。测角仪和固定道的强度变化都很大。这都和那些因素有关呢？存在空间干扰吗？
(1) 稳定住室内温度，不要关闭仪器自身的恒温机构（即使关机），每次分析样品前作PHA调整以及阿尔法校正，采取上述措施后，情况可能会有所改善。
有一项作业叫做标准化或阿尔法校正，就是在分析待测样品之前，先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品（在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化样品或阿尔法校正样品.）来校正X射线强度的每日变动。
43.zui近光管出现漏油,换了个光管后,所有曲线都有较大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8个百分点.初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了PET晶体,大家有什么看法?
(1) 如果认为光管漏油污染了晶体的话，可以做一下角度扫描，看峰值是否偏移，晶体被污染角度值应该会偏移的。
如果晶体没有被污染的话，那么漏进系统的油可能是造成结果漂移的原因了。油的成份有没有检测一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是会进入到真空室的。
所以，首先确定角度值是否偏移，然后确定一下油的成份，从这两个方面去查查看，应该可以搞清楚你的问题。
(1) 所谓定性分析，就是指确定物质性质的分析，也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成；定量分析，指的是不只是要确定物质的组成，还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。
(2) 定性分析：鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析：测定物质中有关成分的含量。《化学词典》上海辞书出版社，1989年9月。
(3) 所谓定性分析就是确定是什么元素，定量分析就是确定元素的含量
45.现在X-ray的Windows驱动有问题了，但是X-ray没有光驱．怎样把Windows软件装进去?有一个USB接口，用外置光驱引导，还是有别的好招．
(1) 先看看你软件多大，现在一般用USB盘和移动硬盘应该都可以搞定的
46.我们是一家铝电解企业，由于分子泵的问题荧光仪已停用２个月，昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害，能量描迹正常，这是哪里的问题？
(1) 这可能是真空度的问题，看看真空度是否下降，再则看看在更换过程中是否碰到了电路板。
(2) 你说的数据偏差厉害，估计是电解质中的氧化铝吧，如果是，很正常.
47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数分析法,得到的结果往往铁的含量很小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的测出里面含有RoHS禁止的元素?
1)铁是基材，入射X射线经过镀层的吸收后，到达铁层已经衰减了了，所以激发出来的铁的荧光就少了。
2)特别是使用了filter的情况下，入射X线经过筛选，Fe的X线荧光强度会更低。
48.用FP法做金属时碰到Cd值很高，但却在谱图上看不到有一点Cd的峰，这怎么解释?
你是用什么基材的？设置方面是否正确？一般FP法不测Cd及Hg，只测试Pb及Cr
49.XRF能做食品中的重金属检测吗？想做市场监测用，需要快速测定，包括前处理、分析能一个小时搞定！不需要太准确，ppm级别吧！检测对象为生肉、鱼、少数蔬菜水果什么的，分析元素为汞，铅，铬，镉等！
几十个PPM以上的XRF还可以检测，食品中的重金属含量相当少的，上zui低的0.5PPM，X荧光怎么可能测的出来呢
50.X射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果？以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响吗？
(2) 对X光管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响。
51.生铁中 的 Si分析与化学分析 误差比较大,C和S 与碳硫分析仪 对不上C的差距zui大，S的分析有时候差距比较大 一般 正负2 左右.分析标样还可以 为什么会这样?
(1) 我分析可能是制样导致的差距,可以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是样品分析存在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.仅为个人看法.
(2) 建议用仪器制造商提供的人工晶体分析Si（如果有的话）；通常，XRF分析 C和S没有碳硫分析仪准确。
(3) 主要是基体影响造成的。要采用与被测样品基体相同、含量接近的标准物质进行校正，予以克服。
(4) 碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时必须考虑制样问题,保持分析样品与建立曲线时一致.
(5) C用荧光肯定误差较大，根据我过去的开发经验，S与CS分析仪还是比较接近的，可能你的标准曲线样与测试样基体差别较大，一般工业上要每天对曲线进行维护的！
(7) 两种方法都存在误差。XRF对SI的重现性不好，其受温度影响较大，精度不高，XRF对重元素的分析精度还可以。CS分析仪对CS分析的重现性很好，应可以信任。
(8) 首先你要搞清楚分析方法的适用范围，确定分析结果的不确定度，这样问题就突现的比较明显了
优点：可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响。
缺陷：分析粉末压片样品时一旦样品破碎，污染检测室、损毁X光管！日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理，不利于仪器维护；
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