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紫外-可见光(Uv-Vis)中的干扰及其消除

  • 发布日期:2011-07-15      浏览次数:4120
    • UV—Vis测定中,可能存在以下几种干扰情况:干扰组分本身有颜色,或能与显色剂反应生成有色化合物,并在测定波长有吸收;在显色条件下,溶液的酸度使干扰组分水解,析出沉淀,使溶液混浊,无法进行吸光度值测定;干扰组分能与待测离子或与显色剂形成更稳定的配合物,破坏显色反应进行完全.消除这些干扰可以采用以下方法:
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      .控制酸度
       
         
      在配位平衡反应中,络合物的稳定常数不同,要求处在反应平衡中的配位体的浓度也不相同.利用控制酸度的方法,可控制显色剂的离解平衡从而控制配位体浓度,提高反应的选择性,保证主反应进行完全.例如,双硫腙能与Pb2+Cu2+Ni2+Cd2+Hg2+10多种金属离子形成有色配合物,其中与Hg2+生成的络合物zui稳定,在05molLH2SO4介质中仍能反应完全,而其他金属离子在此条件下不发生反应. 

      2.加入掩蔽剂

          在显色反应条件下,掩蔽剂不与待测离子作用,只与干扰离子反应,掩蔽剂与干扰离子形成的络合物应不干扰待测离子的测定.选择适当的掩蔽剂是消除干扰组分影响常用的有效方法.

      3.利用惰性络合物
         
      例如钢铁中微量钴的测定,常用钴试剂为显色剂.但除Co2+外,钴试剂还与Ni2+Zn2+Mn2+Fe2+等都有反应.但它与Co2+在弱酸介质中完成反应后,所生成惰性配合物再在强酸酸化溶液中也不会分解,而Ni2+Zn2+Mn2+Fe2+等与钴试剂所生成的配合物在强酸介质中很快分解,从而可消除它们的干扰,提高了反应选择性. 

      4.选择适当的波长
         例如,KMnO4的zui大吸收波长λmax525nm,但K2Cr2O7在该波长处也有吸收,将测定波长选为λ=545nm处,K2Cr2O7则不干扰了.
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      .分离
           当上述方法不能消除干扰,则必须预先将待测组分与干扰组分分离.常用的分离方法有:沉淀、萃取、离子交换、蒸发、蒸馏以及色谱分离等.

       

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