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气相色谱仪的常见故障

  • 发布日期:2021-03-22      浏览次数:1049
    • 常见故障

       
      1. 进样后不出色谱峰的故障
      气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
      (1)先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
      (2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
      (3)然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
      (4)后观察检测器出口是否畅通。
      2. 基线问题
      气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
      (1)遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
      (2)如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
      (3)当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
      (4)石英棉是不是该更换了;
      (5)衬管是否清洁。清洗衬管时可先用试验定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,再重新安装。
      (6)此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
      3. 造成峰丢失的故障
      造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
      (1)为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的阶段应有一个高温清洗过程;
      (2)注入进样口的样品应当清洁;
      (3)减少高沸点的油类物质的使用;
      (4)使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
      峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
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