荧光分析测定S03的制样方法探讨

发布日期：2010-08-25 浏览次数：3222

荧光分析测定S03的制样方法探讨

1 问题的提出

在用荧光分析仪测定水泥中各元素含量的过程中，由于粉煤灰等混合材的掺入，使得水泥样片黏结性差，强度低，易起边、开裂、掉块，既不利于仪器安全的防护，又影响测定结果的精度。我公司荧光分析仪探测器、滤波片位于样品下方，任何粉尘的掉入都可能污染仪器，对仪器产生严重影响。对此，我们想到了仪器的“二次安全窗口”。“二次安全窗口”是牛津公司基于仪器防尘、防污染而设计，主要用于液体样品的测定。二次安全窗口由内外两个塑料卡环组成，安装时将一张窗口膜覆盖在外卡环上面，然后将内卡环从上端紧贴外卡环内侧将窗口膜用力压下，内外环重叠在一起时形成的张力使窗口膜在卡环底部形成一个绷紧的膜平面。该膜平面起着隔离样品，防尘、防止样品污染仪器的作用。在使用气体净化时，还可以减少氦气或其他净化气体的泄漏。我们决定试验将“二次安全窗口”用于水泥中SO3的测定。

2 试验

2．1 试验设备与试剂

LAB-X3500荧光分析仪；振动磨；DY-3型电动压片机；荧光模具；二次安全窗口。三乙醇胺。

2．2 试验准备

选取水泥样品，过筛，混匀，然后按照国家标准均匀性试验合格后，分别用于不同条件下样品的制备；选取物理室小磨粉磨熟料（加入石膏混磨，SO3含量与水泥基本一致）作为对比样品。以上样品均采用熟料硫曲线检测样品射线的稳定性。

荧光分析仪早期建有一条熟料硫曲线，用于检验出窑熟料和物理室小磨粉磨熟料的SO3含量。该曲线设定条件与水泥硫元素曲线设定条件*一致。

2．3 试验样品的制备

2．3．1 水泥样品的制备

制备条件1：称样15g，滴加三乙醇胺助磨剂1滴，在振动磨内粉磨3min。将粉磨后样品称取8.8g倒入荧光模具内，在压力机上加压至20t并保压30s制成样片。该样品在二次安全窗口内测定。样片质量状况：测定面平整光滑，但起边，开裂，易掉块。

制备条件2：称样8.8g倒入荧光模具内，在压力机上加压至20t并保压30s制成样片。该样品在二次安全窗口内测定。样片质量状况：测定面平整略显松散，强度低，受摩擦、碰撞容易掉尘。

制备条件3：将样品粉末不经加压处理，直接倒入二次安全窗口内l／2体积，用吸球吹去外壁水泥粉末，轻轻震荡外壁至样片底面无明显裂纹。

2．3．2熟料样品制备

选取一个熟料样品，制备条件同样品1，作为对比样品。熟料具有黏结性好的特点，采用该制备条件制取的样品质地密实，具有较高的强度，表面光滑细腻。该样品测定不采用二次安全窗口。

2．4 测定及数据处理

将熟料对比样品以及水泥样品用荧光分析仪熟料硫元素曲线逐一测定射线强度。为保证样品的代表性，制备条件l、制备条件2样品与熟料样品分别制作5个样，制备条件3样品重复测定5次，分别进行数理分析。三种制备条件样品为同一水泥样品。测定结果见表l。

从表l可以看出：三种条件下射线强度对比为条件2>条件1>条件3。条件3样品是没有经过处理的水泥粉末，颗粒堆积密度zui低，所以强度值zui低；水泥样品中，硫元素射线强度随着水泥粒度的降低而降低，所以在所受压力相等的情况下，条件2>条件l。熟料样品用于对比水泥样品射线的稳定性，在此不做强度对比分析。

射线稳定性对比为条件2>条件1>条件3，但各制备条件与熟料对比样品的相对标准偏差相差并不大，都有较好的稳定性，都可用于分析水泥硫元素。

三种制样条件比较：制备条件1制样过程繁琐，费时费力，且测定精度与其他条件相比没有明显优势，不宜采用。制备条件3，省时省力，但考虑到二次安全窗口膜易受样品颗粒挤压摩擦而产生细微的孔洞，采用粉末直接测定，如果操作不当将直接影响到仪器的安全性，所以也不宜采用。综合考虑，决定选用样品制备条件2作为建立曲线制备的条件。

3 建立曲线

3．1 样品的选择与制备

选择水泥生产过程中同一强度等级不同硫含量样品，过筛、混匀，均匀性试验合格后用树脂法定值。将水泥样品按硫含量高低排序，选用制备条件2制备样品。

3．2 建立曲线

在二次安全窗口内用荧光分析仪按步骤建立水泥硫元素曲线。然后，选择“误差分析”查看曲线误差情况。仪器修正曲线后的误差分析见表2。