流动注射分析仪故障分析

 　　流动注射分析仪故障分析 
　　在实验中，可能遇到三种来源的故障，一种是源于试样材料的性质；另一种源于流动注射分析设备性能不佳；第三种是源于化学过程的设计欠妥。
　　在把试样注入到流动注射分析体系之前，有时可能需要进行某种前处理，如稀释、中和、过滤等，即使是高浓度、高酸（碱）度或高粘度的试样，也可以通过把数微升试样注入到汇合式流路中直接进行稀释。如果一开始就有悬浮固体，过滤当然是不可避免的，但是分析过程中也可能形成沉淀，固体颗粒不仅可能堵塞管路，也同样可能对传感器产生干扰，尤其是在光学体系中。通常可以经过滤或离心来保证试样的清洁，但防止由于化学反应而产生的固体颗粒就更要困难些，然而可以通过加入适当的的表面活性剂双洗涤剂来防止生成沉淀物。
　　故障分析
　　仪器故障可以通过记录的峰形进行诊断。这可以在进行化学分析或分散系数测定的过程中来观察：
　　⒈重复进样时重现性不佳：先检查携出，这可很容易地通过交替注入高浓度与低浓度的试样来完成。消除携出的方法是降低采样频率或增加载流泵速，也可以同时采取这两项措施。还要检查一下阀是否有漏泄，如果用自动的流动注射分析体系，还应检查一下试液杯中的试液是否充足。
　　⒉记录峰在返回基线的过程中响应迟钝。体系中死体积过大（接头不良，流通池体积或其接口处体积太大），起到一个或若干个小“混合室”的作用，必须缩小或消除这些死体积。
　　⒊基线漂移：在光学检测系统中，其原因可能某些物质在流通池窗口上的淀积，通常可注入一种能溶解该淀积物的试剂来除去，也可用适当的洗液或洗涤剂冲洗整个系统，在电位检测系统中，漂移可能来自标准电池电位的变化（可能为指示电极或（和）参比电极的E0值漂移的结果）也可能来自接界电位的变化。
　　⒋气泡。载流液未经脱气处理，化学反应产生气体（如CO2生成节）或由于在流通池中产生突然压降（流通地接头内径大于接入管道的内径得起Venturj效应所致。欲消除此种效应可把连结管深插到接头中，使管口尽可能接近池腔，并在流通池的出口处连接一段长20cm，内径0.5mm的管路，让废液经此管流向下一段废液管。
　　⒌峰上突发噪声：检测器中有小气泡流过，出现气泡可能是由于上面已提到的各种原因，也可能是采样阀试样孔（或环）未能全部充满所致（检查一下采样阀）
　　⒍信号噪声显著，基线虽然稳定，但记录笔的动作不太平滑，记录峰呈锯齿状。泵的脉动过大，可能是泵结构的缺点．也可能是泵管压得不够紧，还可能是泵管已旧，应当更新（当不工作时．应该松开泵管以延长其使用寿命）如果使用的是电位流通池．则噪声可能来自静电，欲消除这种噪声，可在紧靠滚杠的泵管两端各插入一小段金属管，并将两者短路后接地。
　　⒎双峰。由试样和试剂混合不*造成的试剂不足所引起。虽然在多数情况下观察到的是峰上出现的噪声，但在的情况下也可遇到双峰，增加留存时间（降低泵速），增强混合（用汇合法），或减少试样体积都可以消除这种现象。
　　⒏在低浓度是峰的重现性良好但在高浓度时变坏。造成此现象的原因是在试样浓度高的情况下试剂不足。纠正的方法是增大试剂的浓度，或将浓度较高的试样稀释，亦可同时采用这两项措施。
　　⒐负峰。当载流溶液有色而被注人的试样无色且浓度低时，可造成载流液的局部稀释而产生负峰。当试样
　　与载流的粘度或化学组成差异较大时也会产生这种现象。采用基体和试样组成类似的溶液作载流可有效地消除这种基体效应。先把试样注入到惰性载流中，然后再与试剂汇合。
　　zui后还应指出：当使用有电机控制的阀来进行自动注入时，如果能在一段选定的时间内使注入阀从注入位回复到充样位，则可以用来减少峰宽从而扩大采样频率。可以让阀在注入位停足够长的时间或使定量孔中的试样全部排出，但也可令其在注入位停留较短的时间，而仅排出部分试样，不过如果注入时间过短，则可能使峰高降低，重现性变差。