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流动注射分析仪故障分析

2017-11-28

   流动注射分析仪故障分析 

  在实验中,可能遇到三种来源的故障,一种是源于试样材料的性质;另一种源于流动注射分析设备性能不佳;第三种是源于化学过程的设计欠妥。
  在把试样注入到流动注射分析体系之前,有时可能需要进行某种前处理,如稀释、中和、过滤等,即使是高浓度、高酸(碱)度或高粘度的试样,也可以通过把数微升试样注入到汇合式流路中直接进行稀释。如果一开始就有悬浮固体,过滤当然是不可避免的,但是分析过程中也可能形成沉淀,固体颗粒不仅可能堵塞管路,也同样可能对传感器产生干扰,尤其是在光学体系中。通常可以经过滤或离心来保证试样的清洁,但防止由于化学反应而产生的固体颗粒就更要困难些,然而可以通过加入适当的的表面活性剂双洗涤剂来防止生成沉淀物。
  故障分析
  仪器故障可以通过记录的峰形进行诊断。这可以在进行化学分析或分散系数测定的过程中来观察:
  ⒈重复进样时重现性不佳:先检查携出,这可很容易地通过交替注入高浓度与低浓度的试样来完成。消除携出的方法是降低采样频率或增加载流泵速,也可以同时采取这两项措施。还要检查一下阀是否有漏泄,如果用自动的流动注射分析体系,还应检查一下试液杯中的试液是否充足。
  ⒉记录峰在返回基线的过程中响应迟钝。体系中死体积过大(接头不良,流通池体积或其接口处体积太大),起到一个或若干个小“混合室”的作用,必须缩小或消除这些死体积。
  ⒊基线漂移:在光学检测系统中,其原因可能某些物质在流通池窗口上的淀积,通常可注入一种能溶解该淀积物的试剂来除去,也可用适当的洗液或洗涤剂冲洗整个系统,在电位检测系统中,漂移可能来自标准电池电位的变化(可能为指示电极或(和)参比电极的E0值漂移的结果)也可能来自接界电位的变化。
  ⒋气泡。载流液未经脱气处理,化学反应产生气体(如CO2生成节)或由于在流通池中产生突然压降(流通地接头内径大于接入管道的内径得起Venturj效应所致。欲消除此种效应可把连结管深插到接头中,使管口尽可能接近池腔,并在流通池的出口处连接一段长20cm,内径0.5mm的管路,让废液经此管流向下一段废液管。
  ⒌峰上突发噪声:检测器中有小气泡流过,出现气泡可能是由于上面已提到的各种原因,也可能是采样阀试样孔(或环)未能全部充满所致(检查一下采样阀)
  ⒍信号噪声显著,基线虽然稳定,但记录笔的动作不太平滑,记录峰呈锯齿状。泵的脉动过大,可能是泵结构的缺点.也可能是泵管压得不够紧,还可能是泵管已旧,应当更新(当不工作时.应该松开泵管以延长其使用寿命)如果使用的是电位流通池.则噪声可能来自静电,欲消除这种噪声,可在紧靠滚杠的泵管两端各插入一小段金属管,并将两者短路后接地。
  ⒎双峰。由试样和试剂混合不完全造成的试剂不足所引起。虽然在多数情况下观察到的是峰上出现的噪声,但在极端的情况下也可遇到双峰,增加留存时间(降低泵速),增强混合(用汇合法),或减少试样体积都可以消除这种现象。
  ⒏在低浓度是峰的重现性良好但在高浓度时变坏。造成此现象的原因是在试样浓度高的情况下试剂不足。纠正的方法是增大试剂的浓度,或将浓度较高的试样稀释,亦可同时采用这两项措施。
  ⒐负峰。当载流溶液有色而被注人的试样无色且浓度低时,可造成载流液的局部稀释而产生负峰。当试样
  与载流的粘度或化学组成差异较大时也会产生这种现象。采用基体和试样组成类似的溶液作载流可有效地消除这种基体效应。先把试样注入到惰性载流中,然后再与试剂汇合。
  zui后还应指出:当使用有电机控制的阀来进行自动注入时,如果能在一段选定的时间内使注入阀从注入位回复到充样位,则可以用来减少峰宽从而扩大采样频率。可以让阀在注入位停足够长的时间或使定量孔中的试样全部排出,但也可令其在注入位停留较短的时间,而仅排出部分试样,不过如果注入时间过短,则可能使峰高降低,重现性变差。

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