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PE火焰原子吸收光谱仪的组成及维护

2018-02-28

因为原子只吸收特定波长的光,因此原子吸收光谱中通常使用的光源为锐线光源,目前主要使用的锐线光源为空心阴极(HCL)和无极放电灯(EDL)。

   基本结构:由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其它材料制作的阳极。阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质玻璃管内,管内充有压强为2-10mmHg的惰性气体氖或氩,其作用是产生离子撞击阴极,使阴极材料发光。

HCL安装

   对于大多数元素来说,空心阴极灯已经可以满足原子吸收光谱仪器测定要求,但是另外还有少量元素,主要是那些测量波长特别短、蒸气压比较高的元素(代表性的如As193.7nm、Se196.0nm等),它们的空心阴极灯不能提供足够高的能量用于吸收分析,特别是在测定低含量的样品时。在这种情况下,无极放电灯(EDL)是一个更好的选择。

    上图显示了PerkinElmer无极放电灯的结构,通过在驱动器提供的高频电场中,由高频电场能量使石英管内产生气体放电,并将管内惰性气体原子激发。随着放电的进行,石英管温度升高,使金属卤化物蒸发和解离。待分析元素原子与被激发的惰性气体原子之间发生非弹性碰撞而被激发发射特征辐射光谱。

    优点:工作效率高,输入功率转化为辐射的效率高;特征辐射强度大;更高灵敏度、更低检出限;有效使用寿命更长。

   注意:EDL使用前需预热30-45min;需要配备单独的电源。

EDL安装

     在原子吸收光谱仪中,原子化器的作用就是将样品中的目标元素从原来的分子状态、离子状态变成为处于基态的自由原子,而这个过程是原子吸收光谱仪器zui重要和zui关键的部件,是直接决定仪器分析灵敏度的关键因素。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

    火焰原子化器是由雾化器、雾化室和燃烧头三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒,这些雾粒在雾化室中与气体(燃气与助燃气)均匀混合,除去大液滴后,再进入燃烧器形成火焰。此时,试液在火焰中产生原子蒸气。

    为满足不的分析要求,可以选择不同种类的雾化器。常见的有高灵敏度雾化器和不锈钢标准雾化器。扰流器是与雾化器一齐配套使用的部件,扰流器被固定地安放在预混合室内,它的作用是将喷向它的气溶胶中较大颗粒挡住,不让它们进入到火焰中,这样,进入到后面火焰中的颗粒更小、更均匀,有利于改善测定重复性。高灵敏度雾化器含有一个陶瓷撞击球,其作用是,由喷雾口喷出的液滴高速撞击到用玻璃或耐腐蚀的陶瓷材料做成的小球上,液滴被粉碎成许多更小的颗粒,提高了雾化效率,从而提高测定灵敏度。

    所有PerkinElmer雾化器都是可调的,并且可以轻松的拆卸下来进行清洗,而且如果需要的话,每个部件都可以进行替换。

雾化器调节

    雾化器的工作状态即溶液提升速率及其喷雾状况将在很大程度上影响到火焰原子吸收测定的灵敏度(还包括测定数据的重复性)。

调节方法如下:打开一个Cu的方法,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节。

①点击Cont.进入Continuous graphic对话框.

②吸入Blank 点击Auto Zero Graph自动调零.

 ③吸入4 mg/LCu标准溶液顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化。当吸光度接近于零,同时看到放在样品,溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转,此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到zui大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.

 

    PerkinElmer火焰原子吸收的燃烧头是由耐腐蚀性的 钛制成,其中包含配合空气-乙炔使用的10cm燃烧头,和笑气-乙炔使用的5cm燃烧头。同时燃烧头可以转动一定角度,以降低测定的灵敏度。

    随着使用时间的延长,燃烧头需要定期进行清洁维护(特别是在测定一些常见元素如K、Na、Ca、Zn等时,尤其要注意燃烧头的清洁)。清洁时将燃烧头取下,使用工具中配备的清洁钢片,在去离子水中进行冲洗。

燃烧头调节

    为了得到zui大的灵敏度,需要调节燃烧头和仪器光路的相对位置。

(1) 水平位置

①点击Flame 图标进入Flame Control.

②点击Align Burner.

③选Automatically align the burner点击Next.

④进入Determine Vertical Position,点击Adjust,仪器开始自动调节燃烧头zui佳水平位置.

⑤出现对话框,显式Vertical reference position found.

⑥点击OK.

(2) 垂直位置

①在Flame Control图标中,点燃火焰后吸入空白,允许火焰预热10-20min

②预热后,吸入4mg/L铜标淮溶液

③同样在Flame ControlAlign Burner,

④选Automatically align the burnerNextNext

⑤进入Determine Horizontal PositionAdjust,仪器开始自动寻找zui佳垂直位置. 

⑥出现对话框,显式Horizontal reference position found.

⑦点击OK,再点击Finish 完成燃烧头zui佳化.

 

关闭>>

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